|
01. Yöntemin Prensibi
Fosfat analizinde şeçilecek metot ortofosfat derişimine bağlıdır. 0,01-6 mg/L aralığındaki fosfor miktarı için askorbik asit metodu kullanılır.
Bu yöntem, elde edilen küldeki fosforun, amonyum molibdat ile oluşturduğu mavi rengin
720 nm’de spektrofotometrik yolla ölçümüne dayanmaktadır.
02. Kullanılan Kimyasallar
2N Hidroklorik asit çözeltisi
2N Sülfürik asit çözeltisi
% 2’lik (suda)Amonyum molibdat çözeltisi
0,04 N Askorbik asit çözeltisi (3,52 g/l)
Stok potasyum dihidrojen fosfat stok çözeltisi: 8,5974 g KH2PO4 damıtık suda çözüldükten sonra 1litreye tamamlanır.
03. Deneyin Yapılışı
Örnek sıvı ise 10 mL katı ise 10 g tartılarak alınır (Sıvı örneklerin suyu öncelikle su banyosunda uçurulmalıdır.). Yaş yakma veya kuru yakma metoduna göre örnek hazırlanarak 100 mL’lik balonjojeye aktarılarak hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır İyice karıştırıldıktan sonra bundan 2 ml alınarak başka bir 100 ml’lik balonjojeye koyulur. Üzerine yaklaşık 50 ml’ damıtık su, 20 ml 2N H2SO4 çözeltisi, 4 ml % 2’lik amonyum molibdat çözeltisi ve 2 ml’ de 0,04 N askorbik asit çözeltisi eklendikten sonra balon, 15 dakika kaynar su banyosunda tutulur, soğutulduktan sonra 100 ml ‘ye tamamlanır. Çözeltinin absorbansı 1 cm’lik küvetlerde ve 720 nm’de damıtık suya karşı ölçülür.
Cihazın 0 ayarı saf su ile yapılır.
Standard Eğrinin Çizimi
Hazırlanana stok potasyum dihidrojenfosfat stok çözeltisinden 2,5; 5,0; 10,0; 15,0 ve 20,0 ml alınarak ayrı ayrı bir litreye su ile tamamlanır. Hazırlanan bu standart çözeltilerden 2’şer mL alınarak 100 mL’lik balonjojeye koyulur ve örnek için eklenen kimyasalların aynısı eklenerek 720 nm’de suya karşı absorbansları okunarak konsantrasyona karşı absorbans standart eğrisi oluşturulur
Elde edilen son 100 ml’lik çözeltilerde fosfat (PO4) konsantrasyonları sırası ile 0,3; 0,6; 1,2; 1,8 ve 2,4 ppm (mg/L) dir.
.
04. Hesaplamalar
Örneğin okunan absorbansı oluşturulan standart eğrisi yardımı ile bulunur. Burada bulunan fosfat (PO4) konsantrasyonu yardımı ile fosforik asit veya fosfor miktarı hesaplanabilir.
PO4 (mg/1) = (C x V) x SF / m
C : Oluşturulan standart eğrisi yardımı ile bulunan numunenin PO4 konsantrasyonu
V : Örneğin yakıldıktan sonra seyreltildiği hacim (Burada 100 mL)
M: Başlangıçtaki örnek miktarı (g veya mL)
SF: Hazırlanan 100 mL ‘lik örnek çözeltisinden 2 mL alınarak çeşitli işlemler yapıldıktan sonra son hacim 100 mL’ye seyreltildiği için 100/2 =50
|
|
|
belgesi-1758
