Gliserin: Eşit hacimlerde gliserin (Merck 1.04093) ve saf su alınarak (1:1) oranında seyreltik çözeltisi hazırlanır
% 5’lik salisilat çözeltisi: 5 g salisilat (Merck 1.00631) bir miktar saf suda çözülerek 100 mL’lik balonjojeye aktarılır ve hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır.
Şap çözeltisi
Homojen hale getirilen et numunesinden 50 g bir erlene tartılır. Üzerine eşit hacimlerde seyreltik gliserin çözeltisi ve %5’lik salisilat çözeltisi eklenerek yarım saat su banyosunda ısıtılır ve süzgeç kağıdından süzülür. Süzüntü sarı renkli ise boya yoktur, kırmızı renkli ise süzüntünün 1/3’ü (kalan kısmı eğer inorganik boya aranacaksa orada kullanılır) bir behere alınır. Üzerine şap çözeltisinden 2-3 mL eklenir ve 1-2 saat dinlendirilir. Eğer kırmızı çökelek oluşursa organik boya vardır denir.
%10’luk potasyum bisülfit çözeltisi: 10 g potasyum bisülfit (Merck 1.05134) bir miktar saf su içerisinde çözülür ve son hacim 100 mL’ye tamamlanır.
Asetik asit (Merck 1.000632)
Yağı önceden giderilmiş ağartılmış yün parçası
Yağı öceden giderilmiş ağartılmış yün parçasının hazırlanması: Yünün 5 saat boyunda Soxhlet cihazıda petrol eteri ile yağı alınır. Yağ deneyindeki örnek koyulan yere yün yerleştirilir. Yağı alınan yün kurutulur. %5’lik soda (Na2CO3) çözeltisinde yarım saat kaynatılır ve %5’lik amonyak çözeltisinde 80 º C’de bir saat süreyle bekletilir. Bu sürenin sonunda yüne elle temas edilmeden saf su ile iyice yıkanır.
Organik boya aranmasında geriye kalan süzüntü alınarak üzerine %10’luk potasyum bisülfit çözeltisinden 10 mL ve 2-3 damla asetik asit katıldıktan sonra içerisine yağı önceden giderilmiş yün parçası atılır. Sıcak su banyosunda ısıtılır. Yün parçası kırmızıya boyanırsa ve oluşan renk yıkama ile çıkmazsa inorganik boya var demektir.
Analitik Terazi
01.03.01. Yöntemin prensibi
Karotin, kırmızı biber, anotto, yumurta sarısı, domates kırmızısı gibi doğal olarak bulunan boya maddeleri bu yöntemle bulunur.
Alüminyum oksit Merck (1.01095)
Petrol eteri (Merck 1.01775)
Kloroform (Merck 1.02445)
15 x 25 cm’lik cam plaka üzerine alüminyum oksit 2 mm kalınlığında ve12 cm çapında sürülür. Tam ortasına 1 cm çapında leke yapacak kadar % 40’lık sülfürük asit çözeltisi damlatılır. Homojen hale getirilen et numunesi erlen içerisindeki petrol eterinin içine koyularak çalkalanır. Bu lekenin tam ortasına da örneği taşıyan petrol eterli faz damlatılır. Bu lekenin 0,3 cm uzağına sadece petrol eteri damlatılır. Damlatma işlemine petrol eteri alüminyum oksit alanına ilerleyene kadar devam edilir. Sülfürik asit lekesi ile petrol eteri fazının birleştiği yerde kırmızı- sarı halka oluşumu kırmızı biber varlığını gösterir.
Domates örneğinde ise , petrol eteri lekesi sülfürik ait lekesinden 2-3 cm ilerisinde kırmızı bir halka olarak gözlenir.
Anottto da herhangi bir ilerleme görülmez sadece Carr-Price ayıracı ile mavi-yeşil renk elde edilir.
Karotin petrol eteri ile dışarı hareket eder ve çentikli bir hat oluşur.
02. Meyve ve Sebze Ürünlerinde Boya Maddesi Tayini
%5’lik Amonyak çözeltisi
Derişik hidroklorik asit çözeltisi (HCl) (Merck 1.00317)
% 5’lik soda çözeltisi (Na2CO3) (Merck 1.06392)
Yağı önceden giderilmiş ağartılmış yün parçasının hazırlanması: Yünün 5 saat boyunda Soxhlet cihazıda petrol eteri ile yağı alınır. Yağ deneyindeki örnek koyulan yere yün yerleştirilir. Yağı alınan yün el teması yapılmadan alınarak kurutulur. % 5’lik soda (Na2CO3) çözeltisinde yarım saat kaynatılır ve %5’lik amonyak çözeltisinde 80 º C’de bir saat süreyle bekletilir. Bu sürenin sonunda yüne elle temas edilmeden saf su ile iyice yıkanır.
10 g numune 200 mL % 1’lik sülfürik asitte çözündürüldükten sonra içerisine bir miktar ağartılmış ve yağı alınmış yün parçacığı atılır. Çözelti yarım saat kaynatılır. Bu sürenin sonunda yün çözeltiden çıkarılarak saf su ile iyice yıkanarak bir erlene alınır. Üzerine % 5’lik amonyak çözeltisi eklenir ve tekrar yarım saat kaynatılır. Ortamı asitlendirmek amacıyla % 5’lik amonyak çözeltisinin üzerine hidroklorik asit eklenir . Ortamın asidik olup olmadığı çözeltiye mavi turnusol kağıdı daldırılarak kontrol edilebilir. Eğer mavi turnusol kağıdı kırmızıya dönerse ortam asidik hale gelmiştir. Bu aşamada erlenin içerisine tekrar aynı miktarda yün parçası atılır ve yarım saat kaynatılır. Yün çözeltiden çıkarılıp kontrol edilir . Eğer renklenme varsa yapay boyanın varlığı tespit edilir.
Soxhlet cihazı
Analitik Terazi
Dietil eter
Derişik hidroklorik asit (HCl) (Merck 1.00317)
%1’lik Rezorsin (Merck 1.07593) çözeltisi hidroklorik asitte hazırlanmış
03.02. Deneyin Yapılışı
5 g örnek 25 mL destile suda eritilerek ayırma hunisine aktarılır. Üzerine 20 mL eter eklenerek iyice çalkalanır ve alttaki eter fazı alınır. Su banyosunda eter uzaklaştırılarak geriye kalan kalıntı üzerine rezorsin çözeltisi damlatılır. Kalıcı kiraz kırmızısı renk karamelin varlığını gösterir.
03.02. Kullanılan malzemeler
Analitik Terazi
belgesi-1772